固定相的選擇
基本選擇原則:
² 相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)
² 如果化合物可用極性不同的固定相分析,shou選極性小的
² 對于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相
² 輕烴或shou久氣體,選擇PLOT柱
² 盡可能避免選擇污染或干擾檢測器的固定相:如腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD
² 對于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇
常用固定相介紹
SE-30(OV-1,OV-101)
組成:聚甲基硅氧烷,非極性
類似品牌:CP-Sil 5CB、 AC-1、 DB-1、 HP-1、 SPB-1、 007-1、 Rtx-1、 BP-1…
主要應(yīng)用:烴類、胺類、酚類、農(nóng)藥、PCBs、揮發(fā)油硫化物等
SE-54(SE-52)
組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性
類似品牌:CP-Sil 8CB、 AC-5、 DB-5、 HP-5、 SPB-5、 Rtx-5、 BP-5…
主要應(yīng)用:藥物、芳香烴、酚、酯、生物堿、鹵代烴
OV-1701
組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 19CB、 AC-10、 DB-1701、 HP-1701、 SPB-1701、 BP-10、 Rtx-1701…
主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥、除草劑、TMS糖、PCB等
OV-17
組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性
類似品牌:CP-Sil 24CB、 DB-17、 HP-50、 SPB-50、 SP2250、 Rtx-50…
主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥、甾類、PAH、甘油三酸酯等
PEG-20M
組成:聚乙二醇20M,強(qiáng)極性
類似品牌CP-WAX 52CB、 DB-WAX、 HP-Wax、 Carbowax 、 SUPELCOWAX 10
主要應(yīng)用:醇類、酯類、醛類、溶劑、單芳、精油等
FFAP
組成:聚乙二醇20M對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,強(qiáng)極性
類似品牌:CP-WAX 58CB、 DB-FFAP、 HP-FFAP、 SP-1000
主要應(yīng)用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等
OV-225
組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強(qiáng)于OV-17和OV-1701
類似品牌:CP-SIL 43CB、 DB-225、 SP-2330、 SPB-225
主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等
OV-210
組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,gao極性
類似品牌:DB-210、Rtx200…
主要應(yīng)用:極性化合物、有機(jī)氯化物
柱長度的選擇
分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。
Ø 15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;
Ø 25m-30m是常用的柱長,大多數(shù)的分析在此長度的柱子上完成;
Ø 50m、60m或 更長的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。
(應(yīng)注意,柱長增加分析時間也增加)
柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更gao的柱效,但柱容量更小。
0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很gao柱效的應(yīng)用
0.25mm:具有較gao的柱效,但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約gao60%。
0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1-0.2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且gao溫下柱流失較小,適用gao沸點(diǎn)樣品的分析。
0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。
0.8-1.5um:厚液膜,對于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等
(液膜越厚,則gao使用溫度越低,因為有更大的柱流失。)